Ekstraksiyon; organik bileşiklerin ayrılmasında sıklıkla kullanılan bir yöntemdir. Ekstraksiyon sıvı-sıvı ya da katı-sıvı ekstraksiyonları gibi değişik şekillerde olabilmektedir. Sıvı-sıvı ekstraksiyonunda bir bileşik; bir çözücüden, çözünürlüğünün daha iyi olduğu ikinci bir çözücüye transfer olmaktadır. İki çözücünün birbirine karışmayan çözücüler olması gerekmektedir. En çok kullanılan organik çözücüler eter, kloroform, diklorometan ve petrol eteridir. Katı-sıvı ekstraksiyonunda; tıpkı kafeinin çay yapraklarından sıcak suya geçmesi gibi; katı organik bileşiğin bir bileşeni bir çözücüye transfer olmaktadır. Ek olarak; kafein sudan kloroforma ya da diklorometan’a da transfer edilebilmektedir çünkü kafeinin bu çözücüler içerisindeki çözünürlüğü, suya oranla daha yüksektir. Organik bileşikleri ekstrakte etmenin bir diğer yolu da; bu deneyinde amacını teşkil eden; basit asit – baz tepkimesidir.
Asit – Baz Ekstraksiyonu
Bir asit – baz ekstraksiyonunda amaç; güçlü ya da zayıf organik asitleri, bazları ya da nötr organik bileşikleri ayırmaktır. Ayırmanın temeli basit asit – baz reaksiyonuna dayanmaktadır.
Elinizde dört adet organik bileşik olduğunu farz edin; bir güçlü organik asit (benzoik asit), bir zayıf organik asit (fenol), bir organik baz (anilin) ve bir nötr organik bileşik (naftalin).
Bu dört bileşiği ayırmak için izlenmesi gerek strateji şudur;
İlk olarak bu dört bileşik eterde çözülür. Eter çözeltisi, zayıf bir baz olan sodyum bikarbonat’ın doymuş sulu çözeltisi ile çalkalanır. Böylece yalnızca güçlü organik asit, iyonik tuz (sodyum benzoat) oluşturacak şekilde reaksiyona girecek ve oluşan iyonik tuz sulu fazda çözünerek uzaklaştırılacaktır. Artık eter çözeltisi içerisinde yalnızca zayıf organik asit, organik baz ve nötr bileşik bulunmaktadır. Sodyum hidroksitin %10’luk sulu çözeltisi eter çözeltisine eklenerek çalkalanır. Güçlü bir baz olan hidroksit, yalnızca zayıf organik asit (fenol) ile tepkimeye girecek ve sulu fazda çözünebilen iyonik bir bileşik (sodyum fenoksit) oluşturarak ortamdan uzaklaşacaktır. Eterin içerisinde artık sadece bazik ve nötr bileşik vardır. Eterin seyreltik hidroklorik asit ile çalkalanması sonucu bazik bileşiğin (anilin) suda çözünen klorür tuzu (anilin klorür) oluşur ve sulu fazda çözünerek ortamdan uzaklaştırılır. Son olarak eterin buhar banyosunda buharlaştırılması sonucunda nötr bileşik yani naftalin buharlaştırma kabında kalır. Diğer üç bileşik; benzoik asit, fenol ve anilin sırasıyla sodyum benzoat ve sodyum fenokside asit, anilin klorüre de baz eklenmesi yoluyla yeniden elde edilir.
Ayırma Hunisi ve Nasıl Kullanılacağı:
Sıvı-sıvı ekstraksiyonları bir ayırma hunisi yardımıyla gerçekleştirilir. Olası kazaları önlemek ve iyi bir verim elde etmek amacıyla ayırma hunisi aşağıda verilen kurallara göre dikkatlice kullanılmalıdır.
* Huninin musluğu kolay dönmesini sağlamak amacıyla ince bir tabaka şeklinde yağlanmalıdır (teflon musluklar için yağlamaya gerek yoktur). Musluğu daima kapalı konumda tutunuz. Olası sızıntılara ya da musluğun açık unutulması durumunda meydana gelebilecek kazaları önlemek amacıyla ayırma hunisinin altına daima temiz bir beher koyunuz. Ayırma hunisini asla dörtte üçünden fazla doldurmayınız.
* Huniyi demir bir halka ile destekleyiniz. Musluğunun kapalı olduğunu kontrol ediniz, tıpasını açınız ve ayrıştırılacak sıvıları ekleyiniz. Tıpayı geri kapatınız.
* Ayırma hunisini demir halkadan çıkarınız, bir elinizle musluğunu diğer elinizle de tıpasını sıkıca tutunuz.(Şekil 5)
* İki-üç defa dikkatlice sallayınız, huniyi ters çevirin (vana yukarıya bakmalı) ve içeride oluşabilecek basıncı vanayı açarak tahliye ediniz. (Şekil 5)
* Oluşan basıncı uzaklaştırdıktan sonra musluğu kapatınız ve bu işleme basınç ortadan kalkana kadar devam ediniz. Sonra ekstraksiyonu tamamlamak için kısa bir süre kuvvetli bir şekilde çalkalayınız.
* Ayırma hunisini tekrar demir halkaya koyunuz ve tıpasını açınız. İki sıvı faz ayrışana kadar bekleyiniz.
* Musluğu açınız ve alt kısımda kalan sıvıyı bir erlene boşaltınız. Alt tabakadaki sıvı daha yüksek yoğunluğa sahip olan sıvıdır.
* Musluğu kapatınız. Huniyi yavaşça döndürerek bekleyiniz ve alt kısımda başka bir sıvı oluşup oluşmadığını kontrol ediniz. Eğer oluşmuşsa bu kısmı da alınız.
* Eğer üst kısımda kalan sıvı da kullanılacaksa bu sıvıyı musluk kısmından değil, kirlenmeyi önlemek amacıyla huninin boyun kısmından başka bir kaba alınız.
